大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究

目的 确定大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法 以酸性染料比色法测定延胡索总生物碱，HPLC法测定延胡索中盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素；以延胡索总生物碱和4种生物碱的吸附率、洗脱率及质量分数为指标，利用静态吸附和动态吸附实验相结合的方法，对6种大孔吸附树脂进行筛选。通过考察上样量、体积流量、除杂溶剂和体积、洗脱溶剂和体积等因素，优选延胡索总生物碱纯化工艺条件，以5、10倍放大试验考察纯化工艺的稳定性。结果 选取D141型大孔树脂用于延胡索总生物碱纯化，纯化工艺为生药0.6 g/mL的上样液，加入径高比1∶5～1∶9的D141大孔吸附树脂柱，以体积流量2 BV/h上样2 BV，1.3 BV纯水除杂，6 BV 95%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱。纯化后延胡索总生物碱质量分数高达68.19%，盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素的质量分数分别为1.95%、11.74%、4.93%、6.36%。经5、10倍放大试验得到的延胡索总生物碱质量分数能达到65%以上。结论 该工艺经验证试验，总生物碱质量分数能达到65%以上，且延胡索总生物碱及4种生物碱单体的转移率均能达到85%以上，表明D141型大孔吸附树脂能有效纯化延胡索中总生物碱，且适用于工业大生产