%0 Journal Article %T 大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究 %A 吴瑾瑾 %A 徐菲拉 %A 王群星 %A 石森林 %A 胡锦祥 %J - %D 2018 %R 10.7501/j.issn.0253-2670.2018.18.014 %X 目的 确定大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法 以酸性染料比色法测定延胡索总生物碱,HPLC法测定延胡索中盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素;以延胡索总生物碱和4种生物碱的吸附率、洗脱率及质量分数为指标,利用静态吸附和动态吸附实验相结合的方法,对6种大孔吸附树脂进行筛选。通过考察上样量、体积流量、除杂溶剂和体积、洗脱溶剂和体积等因素,优选延胡索总生物碱纯化工艺条件,以5、10倍放大试验考察纯化工艺的稳定性。结果 选取D141型大孔树脂用于延胡索总生物碱纯化,纯化工艺为生药0.6 g/mL的上样液,加入径高比1∶5~1∶9的D141大孔吸附树脂柱,以体积流量2 BV/h上样2 BV,1.3 BV纯水除杂,6 BV 95%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱。纯化后延胡索总生物碱质量分数高达68.19%,盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素的质量分数分别为1.95%、11.74%、4.93%、6.36%。经5、10倍放大试验得到的延胡索总生物碱质量分数能达到65%以上。结论 该工艺经验证试验,总生物碱质量分数能达到65%以上,且延胡索总生物碱及4种生物碱单体的转移率均能达到85%以上,表明D141型大孔吸附树脂能有效纯化延胡索中总生物碱,且适用于工业大生产 %K 延胡索 总生物碱 大孔吸附树脂 纯化 酸性染料比色法 HPLC 盐酸巴马汀 脱氢紫堇碱 延胡索乙素 延胡索甲素 吸附率 洗脱率 静态吸附 动态吸附 %U http://www.tiprpress.com/zcy/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=20181814&flag=1