固相萃取-高效液相色谱法测定猪肝中的大环内酯类抗生素

摘要 建立了猪肝中大环内酯类抗生素螺旋霉素(SPI)、北里霉素(KIT)、替米卡星(TlLM)和泰乐菌素(TYL)的高效液相色谱(二极管阵列检测器)检测方法.样品经甲醇提取,Bond Elut SCX固相萃取柱(500mg,3mL)净化,液相色谱分析采用Waters AtlantisTM dC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸缓冲液-乙腈(pH 2.5)梯度洗脱,流速为1.0mL/min.方法的检出限为0.01～0.037μg/mL,在0.2～20 μg/mL范围内峰面积与质量浓度成良好线性关系,相关系数大干0.998.在2、0.5、0.2μg/mL 3个添加水平下,回收率范围为69.2%～93.2%,精密度<12.方法灵敏,实用性强