HPLC-ELSD分析硫酸异帕米星及其注射液

目的 建立HPLC-ELSD测定硫酸异帕米星及其注射液的有关物质、硫酸盐和含量的方法。方法 采用Agilent SB-C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，有关物质测定采用梯度洗脱法，流动相A为0.2 mol?L-1三氟乙酸溶液，流动相B为甲醇。硫酸盐和含量测定采用等度洗脱法，流动相为0.2 mol?L-1三氟乙酸溶液，流速为0.8 mL?min-1。Alltech 3300 ELSD检测器，漂移管温度为50 ℃。结果 异帕米星与中间体、副产物完全分离。异帕米星、硫酸盐、庆大GE-B、庆大霉素B、3N-异帕米星在一定的浓度范围内呈较好的线性关系，硫酸异帕米星注射液含量测定的平均回收率为100.0% (RSD=0.8%，n=9)，有关物质测定庆大GE-B、3N-异帕米星、庆大霉素B的回收率分别为104.4%，97.6%和109.0%，异帕米星、庆大GE-B、庆大霉素B、3N-异帕米星的检测限分别为5.1，4.5，5.1 和5.0 μg?mL-1。结论 本方法简便、灵敏、重复性好，可用于本品的质量控制