盐析辅助液液萃取交联聚维酮净化-靶向单一离子监测/高分辨质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留

基于盐析辅助液液萃取(LLE)交联聚维酮(PVPP)净化技术，建立了蜂蜜中7种新烟碱类农药的靶向单一离子监测(TSIM)/高分辨质谱检测方法。样品用乙腈基于盐析辅助LLE-PVPP提取净化，采用BEH C18色谱柱为分析柱，甲醇-水体系(两相均含0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵)作为流动相，梯度洗脱，采用高分辨质谱TSIM模式检测目标化合物，内标法定量。结果表明，盐析辅助LLE-PVPP净化技术可实现提取净化一步式样品制备，TSIM扫描模式则显示了更宽的线性动态范围和更高的灵敏度与准确度。7种新烟碱类农药在0.01~100 μg/L或0.02~100 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2> 0.999)；方法检出限为0.03~0.07 μg/kg，定量下限为0.1~0.2 μg/kg。在0.2、2、20 μg/kg 3种加标水平下，7种新烟碱类农药在蜂蜜中的平均回收率为84.8%~112.7%，日内精密度(RSDr)为0.9%~5.7%，日间精密度(RSDR)为3.7%~9.7%。该方法前处理简单快速、成本较低，灵敏度高、重现性好，可广泛应用于蜂蜜中新烟碱类农药残留的快速检测