%0 Journal Article %T 盐析辅助液液萃取交联聚维酮净化-靶向单一离子监测/高分辨质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留 %A 吕冰 %A 赵云峰 %A 辛少鲲 %A 陈达炜 %J 分析测试学报 %D 2018 %X 基于盐析辅助液液萃取(LLE)交联聚维酮(PVPP)净化技术,建立了蜂蜜中7种新烟碱类农药的靶向单一离子监测(TSIM)/高分辨质谱检测方法。样品用乙腈基于盐析辅助LLE-PVPP提取净化,采用BEH C18色谱柱为分析柱,甲醇-水体系(两相均含0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵)作为流动相,梯度洗脱,采用高分辨质谱TSIM模式检测目标化合物,内标法定量。结果表明,盐析辅助LLE-PVPP净化技术可实现提取净化一步式样品制备,TSIM扫描模式则显示了更宽的线性动态范围和更高的灵敏度与准确度。7种新烟碱类农药在0.01~100 μg/L或0.02~100 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2> 0.999);方法检出限为0.03~0.07 μg/kg,定量下限为0.1~0.2 μg/kg。在0.2、2、20 μg/kg 3种加标水平下,7种新烟碱类农药在蜂蜜中的平均回收率为84.8%~112.7%,日内精密度(RSDr)为0.9%~5.7%,日间精密度(RSDR)为3.7%~9.7%。该方法前处理简单快速、成本较低,灵敏度高、重现性好,可广泛应用于蜂蜜中新烟碱类农药残留的快速检测 %K 新烟碱类农药 %K 交联聚维酮 %K 靶向单一离子监测 %K 高分辨质谱 %K 蜂蜜 盐析辅助液液萃取 %U http://new.fxcsxb.com/fxcsxb/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=20180601&flag=1