高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱确证测定面粉及面制品中氨基脲

采用高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS)建立了面粉及面制品中氨基脲的确证及测定方法。样品采用盐酸(HCl)提取，在超声辅助下与衍生剂邻硝基苯甲醛反应。衍生产物在中性条件下经PLS固相萃取柱净化、乙酸乙酯洗脱，经Shim-Pack XR-ODS Ⅲ C18柱(2.0 mm×50 mm,1.6 μm)分离，0.1%(体积比)甲酸-水溶液和甲醇溶液为流动相梯度洗脱；采用多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测，EPI谱库确认，内标法定量。结果表明：氨基脲在0.5~40 μg/L范围内线性关系良好(r＝0.996)；检出限(LOD，S/N=3)为0.10 μg/kg，定量下限(LOQ，S/N=10)为0.25 μg/kg；4个加标水平(0.25，0.5，2.0，10.0 μg/kg)下的回收率为89.1%~112.8%；相对标准偏差(RSD)为1.4%~8.6%。该方法分析速度快，灵敏度高，回收率好，可用于面粉及面制品中氨基脲的快速检测