%0 Journal Article %T 高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱确证测定面粉及面制品中氨基脲 %A 曹民 %A 王翠苹 %A 闫革彬 %A 黎娟 %J 分析测试学报 %D 2017 %X 采用高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS)建立了面粉及面制品中氨基脲的确证及测定方法。样品采用盐酸(HCl)提取,在超声辅助下与衍生剂邻硝基苯甲醛反应。衍生产物在中性条件下经PLS固相萃取柱净化、乙酸乙酯洗脱,经Shim-Pack XR-ODS Ⅲ C18柱(2.0 mm×50 mm,1.6 μm)分离,0.1%(体积比)甲酸-水溶液和甲醇溶液为流动相梯度洗脱;采用多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,EPI谱库确认,内标法定量。结果表明:氨基脲在0.5~40 μg/L范围内线性关系良好(r=0.996);检出限(LOD,S/N=3)为0.10 μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.25 μg/kg;4个加标水平(0.25,0.5,2.0,10.0 μg/kg)下的回收率为89.1%~112.8%;相对标准偏差(RSD)为1.4%~8.6%。该方法分析速度快,灵敏度高,回收率好,可用于面粉及面制品中氨基脲的快速检测 %K 高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱 氨基脲 超声辅助衍生 面粉及面制品 %U http://new.fxcsxb.com/fxcsxb/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=20170408&flag=1