定量核磁法测定CL-20标准物质中有机杂质的含量

采用定量核磁共振波谱法(qNMR)测定六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)标准物质中有机杂质的含量。核磁谱图解析证明，主要有机杂质成分为残余溶剂乙酸乙酯和中间体五硝基-乙酰基六氮杂异伍兹烷(MPIW)，以不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂，将六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为内标，以其谱峰(δ=0.06)作为内标峰对两种有机杂质进行定量分析。考察了延迟时间和采样次数对准确定量的影响，结果显示为确保定量结果的准确性，延迟时间D1应不小于20 s，采样次数为32次。采用优化后的实验参数进行纯度分析，测得CL-20标准物质中有机杂质乙酸乙酯和MPIW的质量分数分别为0.035 16%和0.156 2%，相对标准偏差(RSD)分别为0.91%和0.86%