%0 Journal Article
%T 定量核磁法测定CL-20标准物质中有机杂质的含量
%A 刘可
%A 张丽涵
%A 张皋
%A 徐敏
%A 王民昌
%A 陈智群
%J 分析测试学报
%D 2017
%X 采用定量核磁共振波谱法(qNMR)测定六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)标准物质中有机杂质的含量。核磁谱图解析证明，主要有机杂质成分为残余溶剂乙酸乙酯和中间体五硝基-乙酰基六氮杂异伍兹烷(MPIW)，以不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂，将六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为内标，以其谱峰(δ=0.06)作为内标峰对两种有机杂质进行定量分析。考察了延迟时间和采样次数对准确定量的影响，结果显示为确保定量结果的准确性，延迟时间D1应不小于20 s，采样次数为32次。采用优化后的实验参数进行纯度分析，测得CL-20标准物质中有机杂质乙酸乙酯和MPIW的质量分数分别为0.035 16%和0.156 2%，相对标准偏差(RSD)分别为0.91%和0.86%
%K 定量核磁共振 核磁共振氢谱 六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20) 有机杂质
%U http://new.fxcsxb.com/fxcsxb/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=20170321&flag=1