微波酸提取/液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定动物源性中药中6种砷形态

建立了微波酸提取/液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS)测定动物源性中药中6种砷形态(亚砷酸盐As(Ⅲ)，砷酸盐As(V)，一甲基砷MMA，二甲基砷DMA，砷甜菜碱AsB和砷胆碱AsC)的分析方法。采用1% HNO3溶液在80 ℃微波提取10 min，经离心分层，过固相萃取SEP C18柱和0.45 μm滤膜，以25 mmol/L NH4H2PO4溶液(pH 6.7)-乙醇(99∶1,体积比)为流动相进行等度洗脱，各砷形态在10 min内实现基线分离。结果显示，6种砷形态在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.999 5~0.999 7，方法检出限(LOD)为0.24~1.0 μg/kg，相对标准偏差(RSD)为0.96%~2.0%。将方法应用于地龙、水蛭、海螵蛸、桑螵蛸、石决明和鸡内金中6种砷形态的测定，加标回收率为94.2%~103.8%，提取效率为95.5%~102.8%，优于热提取法。方法快速、准确、重现性好，适用于动物源性中药及类似样品中的砷元素形态分析及质量监控