%0 Journal Article %T 微波酸提取/液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定动物源性中药中6种砷形态 %A 刘成雁 %A 吴冬冬 %A 吴志刚 %A 崔畅 %A 曹璨 %A 王志嘉 %J 分析测试学报 %D 2017 %X 建立了微波酸提取/液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS)测定动物源性中药中6种砷形态(亚砷酸盐As(Ⅲ),砷酸盐As(V),一甲基砷MMA,二甲基砷DMA,砷甜菜碱AsB和砷胆碱AsC)的分析方法。采用1% HNO3溶液在80 ℃微波提取10 min,经离心分层,过固相萃取SEP C18柱和0.45 μm滤膜,以25 mmol/L NH4H2PO4溶液(pH 6.7)-乙醇(99∶1,体积比)为流动相进行等度洗脱,各砷形态在10 min内实现基线分离。结果显示,6种砷形态在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 7,方法检出限(LOD)为0.24~1.0 μg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.96%~2.0%。将方法应用于地龙、水蛭、海螵蛸、桑螵蛸、石决明和鸡内金中6种砷形态的测定,加标回收率为94.2%~103.8%,提取效率为95.5%~102.8%,优于热提取法。方法快速、准确、重现性好,适用于动物源性中药及类似样品中的砷元素形态分析及质量监控 %K 微波酸提取 液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS) 动物源性中药 砷形态分析 %U http://new.fxcsxb.com/fxcsxb/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=20170609&flag=1