[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二叔丁基磷的合成工艺

以 N,N-二甲基苯胺为原料，经与三氯化磷和吡啶反应生成[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二氯化磷 (I)，然后在碘化亚铜和溴化锂的催化作用下与叔丁基氯化镁反应得到[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二叔丁基磷 (Ⅱ) ，采用31PNMR、1HNMR和HRMS 对目标化合物进行结构表征，通过考察各步的反应条件，得出最佳的工艺条件：n (N,N-二甲基苯胺) : n (三氯化磷) : n (吡啶) = 1 : 3 : 3，110 ℃反应 24 h，[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二氯化磷的收率为85.3%；n（化合物Ⅰ）: n (碘化亚铜) : n (溴化锂) : n (叔丁基氯化镁) = 1 : 0.1 : 0.2 : 3，40 ℃反应 12 h，[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二叔丁基磷收率可达83.4%