%0 Journal Article %T [(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二叔丁基磷的合成工艺 %A 陈辉 %J 精细化工 %D 2018 %X 以 N,N-二甲基苯胺为原料,经与三氯化磷和吡啶反应生成[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二氯化磷 (I),然后在碘化亚铜和溴化锂的催化作用下与叔丁基氯化镁反应得到[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二叔丁基磷 (Ⅱ) ,采用31PNMR、1HNMR和HRMS 对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的反应条件,得出最佳的工艺条件:n (N,N-二甲基苯胺) : n (三氯化磷) : n (吡啶) = 1 : 3 : 3,110 ℃反应 24 h,[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二氯化磷的收率为85.3%;n(化合物Ⅰ): n (碘化亚铜) : n (溴化锂) : n (叔丁基氯化镁) = 1 : 0.1 : 0.2 : 3,40 ℃反应 12 h,[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二叔丁基磷收率可达83.4% %K [(4-(N %K N-二甲氨基)苯基]二叔丁基磷 %K [(4-(N %K N-二甲氨基)苯基]二氯化磷 %K N %K N-二甲基苯胺 %K 催化 %K 精细化工中间体 %U http://www.finechemicals.com.cn/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=201801240069&flag=1