脱氢枞基咪唑啉的制备及结构表征

对脱氢枞酸二乙烯三胺盐（II）进行热重分析，提出了一种制备脱氢枞基咪唑啉（IV）的方法。将脱氢枞酸（I）用带水剂二甲苯溶解，滴加到热的二乙烯三胺(DETA)中进行高温液液短接触脱水缩合反应，得到产品；DETA既是反应物，又是产品的不良溶剂，还起到调控反应温度的作用；二甲苯受热快速蒸发并将反应生成的水带离反应体系。反应结束后，该产品易于从反应混合物中冷却结晶析出、过滤分离，经元素分析、红外光谱、紫外光谱、1H及13C核磁共振谱的波谱结构表征确证。反应物料比可以改变反应体系的温度，进而对产品产率与外观色泽有较大的影响；在化合物I的用量为30 mmol、DETA与化合物I 的物质的量之比为15.7 、反应温度为210 ℃的条件下，产品产率为86.0%