%0 Journal Article %T 脱氢枞基咪唑啉的制备及结构表征 %A 伍岳南 %A 杨伟鹏 %A 蒋少芳 %A 蓝虹云 %A 黄道战 %J 精细化工 %D 2015 %X 对脱氢枞酸二乙烯三胺盐(II)进行热重分析,提出了一种制备脱氢枞基咪唑啉(IV)的方法。将脱氢枞酸(I)用带水剂二甲苯溶解,滴加到热的二乙烯三胺(DETA)中进行高温液液短接触脱水缩合反应,得到产品;DETA既是反应物,又是产品的不良溶剂,还起到调控反应温度的作用;二甲苯受热快速蒸发并将反应生成的水带离反应体系。反应结束后,该产品易于从反应混合物中冷却结晶析出、过滤分离,经元素分析、红外光谱、紫外光谱、1H及13C核磁共振谱的波谱结构表征确证。反应物料比可以改变反应体系的温度,进而对产品产率与外观色泽有较大的影响;在化合物I的用量为30 mmol、DETA与化合物I 的物质的量之比为15.7 、反应温度为210 ℃的条件下,产品产率为86.0% %K 脱氢枞基咪唑啉 脱氢枞酸 二乙烯三胺 脱水缩合 高温液液短接触反应 %U http://www.finechemicals.com.cn/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=201412111066&flag=1