HPLC测定保泰松原料及糖衣片剂有关物质的改进研究

目的 建立保泰松原料及糖衣片剂中5个已知杂质及其他未知杂质检测方法。方法 分离条件：Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），柱温为30℃，流动相为醋酸铵缓冲液（取醋酸铵2.72 g，加水700 ml溶解，用冰醋酸调节pH值至4.1，加水至1 000 ml，摇匀）-乙腈（58：42），流速为1.5 mL?min-1，检测波长为254 nm，进样量为20 μl。结果 5个已知杂质在25 min内能够完全分离，其中杂质A、B、C、D均在5~30 μg?ml-1，杂质E在0.03~0.15 μg?ml-1具有良好的线性关系；最低检出限量分别为27.86，28.52，26.28，31.96，0.24 ng；原料、糖衣片剂中5个已知杂质的平均回收率分别为98.1%，99.3%，97.6%，97.4%，95.1%和96.9%，97.1%，96.6%，96.1%，94.7%。结论 改进的方法灵敏度更高、定量准确，重复性更好，可有效控制保泰松原料及糖衣片剂中杂质含量