HPLC测定盐酸西那卡塞有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸西那卡塞有关物质。方法 采用Waters C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm),以乙腈-10 mmol?L-1磷酸二氢钾(用2 mol?L-1氢氧化钾调pH值至6.5)为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0 mL?min-1，检测波长为210 nm。结果 各杂质与主峰之间的分离度良好。4个已知杂质：R-1-(1-萘基)乙胺(Imp1)浓度在0.228 6~ 4.572 μg?mL-1内与峰面积呈良好的线性关系，r为1.000；3-(三氟甲基)苯丙醇(Imp2)浓度在0.239 6~4.791 μg?mL-1内与峰面积呈良好的线性关系，r为1.000；3-(3-(三氟甲基)苯基)丙基甲磺酸酯(Imp3)浓度在0.274 1~5.481 μg?mL-1内与峰面积呈良好的线性关系，r为1.000；R-N-(1-(萘-1-基)乙基)-3-(3-(三氟甲基)苯基)-N-(3-(三氟甲基)苯基)丙基-1-胺(Imp4)浓度在0.102 9~2.059 μg?mL-1内与峰面积呈良好的线性关系，r为0.999 8；Imp1、Imp2、Imp3和Imp4加样回收率的平均值分别为99.3%，98.9%，99.0%和100.4%；RSD分别为1.8%，2.9%，1.7%和1.7%。结论 本方法简便、准确可靠，适用于盐酸西那卡塞中有关物质的控制