超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中抗生素和农药浓度

摘要 基于快速有效的基质净化方法，结合超高效液相色谱-串联质谱技术，建立了测定蜂蜜中39种抗生素及25种农药的检测方法.蜂蜜样品经乙腈+水（v/v=8：2）提取，用PRiME HLB净化，超高效液相色谱-串联质谱（ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）分析测定，通过多反应监测模式（MRM）分析目标化合物，并进行基质标准曲线定量.在测定浓度范围内呈良好线性关系，相关系数大于0.99；农兽药的检出限为0.02~3.8 μg·kg-1，定量限为0.1~11.5 μg·kg-1；在3档浓度的添加回收实验中，39种抗生素的回收率在72%~119%内，25种农药的回收率在72%~115%内，相对标准偏差均小于15%.随机抽取浙江市场上在售的52份蜂蜜样进行检测分析和膳食暴露评估，共检出罗红霉素、诺氟沙星和环丙沙星3种抗生素，检出率分别为2.6%，8.6%和3.9%，浓度分别为59.6~214.4，4.7~1 486.3和5.9~215.1 μg·kg-1.膳食暴露评估结果表明，蜂蜜中抗生素残留对10岁以下组群的风险高于其他组群、女性消费者高于男性消费者；% ADI<100，说明膳食暴露评估风险水平尚可接受.因在计算中存在诸多不确定性因素，对组群的风险评估尚需进一步分析