%0 Journal Article %T 超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中抗生素和农药浓度 %A 吴俐勤 %A 曾银欢 %A 李锐 %A 杨华 %A 袁玉伟 %A 钱鸣蓉 %A 汪建妹 %J 浙江大学学报(理学版) %D 2018 %R 10.3785/j.issn.1008-9497.2018.03.010 %X 摘要 基于快速有效的基质净化方法,结合超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了测定蜂蜜中39种抗生素及25种农药的检测方法.蜂蜜样品经乙腈+水(v/v=8:2)提取,用PRiME HLB净化,超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析测定,通过多反应监测模式(MRM)分析目标化合物,并进行基质标准曲线定量.在测定浓度范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.99;农兽药的检出限为0.02~3.8 μg·kg-1,定量限为0.1~11.5 μg·kg-1;在3档浓度的添加回收实验中,39种抗生素的回收率在72%~119%内,25种农药的回收率在72%~115%内,相对标准偏差均小于15%.随机抽取浙江市场上在售的52份蜂蜜样进行检测分析和膳食暴露评估,共检出罗红霉素、诺氟沙星和环丙沙星3种抗生素,检出率分别为2.6%,8.6%和3.9%,浓度分别为59.6~214.4,4.7~1 486.3和5.9~215.1 μg·kg-1.膳食暴露评估结果表明,蜂蜜中抗生素残留对10岁以下组群的风险高于其他组群、女性消费者高于男性消费者;% ADI<100,说明膳食暴露评估风险水平尚可接受.因在计算中存在诸多不确定性因素,对组群的风险评估尚需进一步分析 %K 抗生素 %K 农药 %K 蜂蜜 %K UPLC-MS/MS %K 风险评估 %U http://www.zjujournals.com/sci/CN/abstract/abstract3635.shtml