测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱法

[目的]为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,6-三氯吡啶-2-酚(tcp)残留提供简便而准确的分析方法.[方法]对固相萃取水样的ph、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、ph、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物tcp的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和tcp的质量浓度.[结果]建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/l盐酸调ph为4.5,过滤后取1l滤过液经固相萃取(spe)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(v(二氯甲烷):v(丙酮):v(乙腈)=40:60:20)洗脱,然后用乙腈-超纯水(ph3.5)梯度洗脱法对毒死蜱和tcp进行分离,于波长为230nm下用二极管阵列检测器(dad)检测,外标法定量.该方法对毒死蜱和tcp的检出限分别为0.15mg/l和0.30mg/l,最小检出质量浓度均为0.001mg/l,线性范围均为0.3～10mg/l,添加回收率均在70%以上,相对标准偏差分别为0.7%～13.0%和2.7%～7.8%.用该方法测定了不同来源的10份水样,结果可靠.[结论]建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和tcp残留检测要求,亦为其他流体中毒死蜱及tcp分析提供了参考.