%0 Journal Article
%T 测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱法
%A 刘承兰？
%A 钟国华？
%A 高 燕？
%J 西北农林科技大学学报(自然科学版)
%P 215-221
%D 2008
%X [目的]为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,6-三氯吡啶-2-酚(tcp)残留提供简便而准确的分析方法.[方法]对固相萃取水样的ph、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、ph、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物tcp的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和tcp的质量浓度.[结果]建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/l盐酸调ph为4.5,过滤后取1l滤过液经固相萃取(spe)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(v(二氯甲烷):v(丙酮):v(乙腈)=40:60:20)洗脱,然后用乙腈-超纯水(ph3.5)梯度洗脱法对毒死蜱和tcp进行分离,于波长为230nm下用二极管阵列检测器(dad)检测,外标法定量.该方法对毒死蜱和tcp的检出限分别为0.15mg/l和0.30mg/l,最小检出质量浓度均为0.001mg/l,线性范围均为0.3～10mg/l,添加回收率均在70%以上,相对标准偏差分别为0.7%～13.0%和2.7%～7.8%.用该方法测定了不同来源的10份水样,结果可靠.[结论]建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和tcp残留检测要求,亦为其他流体中毒死蜱及tcp分析提供了参考.
%K 固相萃取
%K 高效液相色谱
%K 毒死蜱
%K 3
%K 5
%K 6-三氯吡啶-2-酚
%K 水样
%U http://www.xnxbz.net/xbnlkjdxzr/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=20080239&flag=1