1,8-二氮杂双环(5,4,0)-7-十一烯的合成工艺及其应用开发

以ε-己内酰胺和丙烯腈为原料，反应合成1,8-二氮杂双环（5,4,0）-7-十一烯（DBU，Ⅰc），再以DBU分别和5种取代基氯苄经两步法合成5种新型取代苄基脒类光产碱剂，产品及中间产物经1HNMR、LC-MS和HPLC进行结构表征和含量测试。结果表明以ε-己内酰胺和丙烯腈为原料，氢氧化钾为催化剂，在70℃下，反应24h，产物Ⅰa收率98.1%，纯度97.8%；以镍加氢方法，在85～90℃下，反应5h将Ⅰa还原得产物Ⅰb，收率91.1%，纯度98.0%；以对甲基苯磺酸为催化剂，Ⅰb经环合反应7.5h得Ⅰc，收率97.3%，纯度大于95.0%；以DBU（Ⅰc）和氯化苄为原料，在90℃下反应成盐，再以0.7当量的氢化铝锂还原得Ⅱa，收率达到76.7%，纯度93.2%；以先成盐再还原方法可成功合成4种取代苄基DBU类光产碱剂，收率均达到70%以上，说明此方法普遍适用此类光产碱剂的合成，提高了DBU的应用价值，也为进一步的研究奠定理论基础。