%0 Journal Article %T 1,8-二氮杂双环(5,4,0)-7-十一烯的合成工艺及其应用开发 %A 冯筱晴 %A 沈力 %A 王瑞瑞 %A 王彦臣 %A 宋国强 %J 化工进展 %P 174-179 %D 2013 %X 以ε-己内酰胺和丙烯腈为原料,反应合成1,8-二氮杂双环(5,4,0)-7-十一烯(DBU,Ⅰc),再以DBU分别和5种取代基氯苄经两步法合成5种新型取代苄基脒类光产碱剂,产品及中间产物经1HNMR、LC-MS和HPLC进行结构表征和含量测试。结果表明以ε-己内酰胺和丙烯腈为原料,氢氧化钾为催化剂,在70℃下,反应24h,产物Ⅰa收率98.1%,纯度97.8%;以镍加氢方法,在85~90℃下,反应5h将Ⅰa还原得产物Ⅰb,收率91.1%,纯度98.0%;以对甲基苯磺酸为催化剂,Ⅰb经环合反应7.5h得Ⅰc,收率97.3%,纯度大于95.0%;以DBU(Ⅰc)和氯化苄为原料,在90℃下反应成盐,再以0.7当量的氢化铝锂还原得Ⅱa,收率达到76.7%,纯度93.2%;以先成盐再还原方法可成功合成4种取代苄基DBU类光产碱剂,收率均达到70%以上,说明此方法普遍适用此类光产碱剂的合成,提高了DBU的应用价值,也为进一步的研究奠定理论基础。 %K 1 %K 8-二氮杂双环(5 %K 4 %K 0)-7-十一烯 %K 新型光产碱剂 %K 合成工艺 %K 应用价值 %U http://www.hgjz.com.cn/CN/abstract/abstract13854.shtml