2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

采用间苯二甲醚为原料，经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮，并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索。结果表明酰化反应较佳条件为以二氯甲烷为溶剂，n(间苯二甲醚)∶n(苯甲酰氯)∶n(无水AlCl3)=1∶1.05∶1.05，反应温度0～5℃，反应时间3h。脱甲基反应较佳条件为以二氯甲烷为溶剂，n(2,4-二甲氧基二苯甲酮)∶n(无水AlCl3)=1∶1.05～1.10，反应温度20～25℃，反应时间3h；磺化反应较佳条件为以乙酸乙酯为溶剂，n(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮)∶n(氯磺酸)=1∶1.05，室温反应12h。以间苯二甲醚计总收率为72.35%，2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的HPLC纯度为99.31%。2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮及中间体产品结构经1H-NMR、13C-NMR和FT-IR分析表征确认。