%0 Journal Article %T 2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的合成 %A 赵德明 %A 韩太平 %A 赵秋霞 %A 张建庭 %A 金宁人 %J 化工进展 %D 2011 %X 采用间苯二甲醚为原料,经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮,并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索。结果表明酰化反应较佳条件为以二氯甲烷为溶剂,n(间苯二甲醚)∶n(苯甲酰氯)∶n(无水AlCl3)=1∶1.05∶1.05,反应温度0~5℃,反应时间3h。脱甲基反应较佳条件为以二氯甲烷为溶剂,n(2,4-二甲氧基二苯甲酮)∶n(无水AlCl3)=1∶1.05~1.10,反应温度20~25℃,反应时间3h;磺化反应较佳条件为以乙酸乙酯为溶剂,n(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮)∶n(氯磺酸)=1∶1.05,室温反应12h。以间苯二甲醚计总收率为72.35%,2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的HPLC纯度为99.31%。2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮及中间体产品结构经1H-NMR、13C-NMR和FT-IR分析表征确认。 %U http://www.hgjz.com.cn/CN/abstract/abstract11423.shtml