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分析化学 2011
大体积进样气质联用法检测涉水产品浸泡液中的酚类物质, PP. 253-256 Keywords: 柱头大体积进样,气相色谱-质谱联用,串联毛细管柱,涉水产品,酚类 Abstract: 建立了涉水产品浸泡液中酚类物质的柱头大体积进样(OCI-LVI)、串联毛细管柱分离、气相色谱-质谱联用(GC-MS)定性与定量检测方法。样品按相关法规浸泡后,以0.2g/L的比例立即加入还原剂Na2S2O3,以消除过量余氯。取10mL浸泡液,加入2,4-二溴酚内标物质,调pH6.8,NaCl饱和后加1mL提取溶剂提取,静置分层,取上清液30μL进样。考察了OCI-LVI-GC-MS法中,极性串联短柱(聚乙二醇柱)在增强挥发性组分色谱保留能力方面的作用。方法的检出限(LODs)为0.1~1μg/L;回收率为76.7%~112%;相对标准偏差(RSD)为5.94%~12.4%。其中的挥发酚类LODs远低于相关卫生标准(2μg/L)。
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