OALib Journal期刊
ISSN: 2333-9721
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新型衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定人体血浆中普萘洛尔对映体
DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.140102 , PP. 1002-1009
Keywords: 高效液相色谱法 ,β-环糊精键合SBA-15手性固定相 ,手性分离 ,β-受体阻滞剂 ,普萘洛尔 ,血浆
Abstract:
采用对硝基苯氨基甲酸酯衍生化6-叠氮基β-环糊精,将衍生化的配体与含炔键的SBA-15硅胶进行点击反应(Clickchemistry),合成新型对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精键合SBA-15硅胶手性固定相(NPCSP)。在极性有机溶剂模式下,成功实现了β-受体阻滞剂普萘洛尔对映体的快速手性分离,探讨了流动相中甲醇含量、冰醋酸与三乙胺的浓度和温度等对其手性分离的影响。优化的色谱条件为:流动相组成为乙腈-甲醇-冰醋酸-三乙胺(90:10:1.25:2.25,V/V),温度为288K,流速为0.5mL/min,进样量为20μL,波长为290nm。该条件下的分离度为2.04,拆分时间短(<15min)。以氢氯噻嗪为内标,采用HPLC-MS选择离子监测模式([M+H]+m/z260.10)定量测定血浆中普萘洛尔的含量,在2.5~250μg/L的浓度范围呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1μg/L。结果表明,本手性固定相对普萘洛尔对映体具有良好的手性拆分能力,所建立的分析方法灵敏、准确、简便、快速,可用于人体血浆中普萘洛尔对映体的测定及药代动力学研究。
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