%0 Journal Article
%T 新型衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定人体血浆中普萘洛尔对映体
%A 周仁丹
%A 李来生
%A 程彪平
%A 聂桂珍
%A 张宏福
%J 分析化学
%P 1002-1009
%D 2014
%R 10.11895/j.issn.0253-3820.140102
%X 采用对硝基苯氨基甲酸酯衍生化6-叠氮基β-环糊精，将衍生化的配体与含炔键的SBA-15硅胶进行点击反应（Clickchemistry），合成新型对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精键合SBA-15硅胶手性固定相（NPCSP）。在极性有机溶剂模式下，成功实现了β-受体阻滞剂普萘洛尔对映体的快速手性分离，探讨了流动相中甲醇含量、冰醋酸与三乙胺的浓度和温度等对其手性分离的影响。优化的色谱条件为：流动相组成为乙腈-甲醇-冰醋酸-三乙胺（90：10：1.25：2.25，V/V），温度为288K，流速为0.5mL/min，进样量为20μL，波长为290nm。该条件下的分离度为2.04，拆分时间短（<15min）。以氢氯噻嗪为内标，采用HPLC-MS选择离子监测模式（[M+H]+m/z260.10）定量测定血浆中普萘洛尔的含量，在2.5~250μg/L的浓度范围呈良好的线性关系，检出限（S/N=3）为1μg/L。结果表明，本手性固定相对普萘洛尔对映体具有良好的手性拆分能力，所建立的分析方法灵敏、准确、简便、快速，可用于人体血浆中普萘洛尔对映体的测定及药代动力学研究。
%K 高效液相色谱法
%K β-环糊精键合SBA-15手性固定相
%K 手性分离
%K β-受体阻滞剂
%K 普萘洛尔
%K 血浆
%U http://210.14.121.5:8080/fxhx/CN/abstract/abstract13596.htm