固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生法分析水中不同极性农药残留

建立了水中极性除草剂和非极性杀虫剂固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生-气相色谱质谱方法。在样pH≈3时，采用C8固相萃取膜，10min可完成1000mL水中两类化合物的萃取；将膜片置于反应瓶中，加入2mL丙酮溶剂和衍生试剂，对杀虫剂进行超声洗脱、对除草剂进行洗脱衍生。其洗脱、衍生时间为30min。以HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）为分析柱，采用负化学源技术在10min内完成两类物质的检测。由于衍生试剂与酸性除草剂是特定的官能团之间的反应，并且衍生时间较短，因此杀虫剂的回收率不受影响。方法实现了不同极性有机物的同时萃取、同时检测。在10~250μg/L线性范围内各组分线性关系良好，相关系数R2>0.9978，检出限<1.0μg/L。不同基质、不同浓度的加标回收率在88%~107%之间；相对标准偏差在3.6%~9.7%之间。