%0 Journal Article %T 固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生法分析水中不同极性农药残留 %A 张莉 %A 桂建业 %A 赵国兴 %A 田来生 %A 张永涛 %A 李晓亚 %A 张辰凌 %J 分析化学 %P 592-596 %D 2014 %R 10.3724/SP.J.1096.2014.30833 %X 建立了水中极性除草剂和非极性杀虫剂固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生-气相色谱质谱方法。在样pH≈3时,采用C8固相萃取膜,10min可完成1000mL水中两类化合物的萃取;将膜片置于反应瓶中,加入2mL丙酮溶剂和衍生试剂,对杀虫剂进行超声洗脱、对除草剂进行洗脱衍生。其洗脱、衍生时间为30min。以HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)为分析柱,采用负化学源技术在10min内完成两类物质的检测。由于衍生试剂与酸性除草剂是特定的官能团之间的反应,并且衍生时间较短,因此杀虫剂的回收率不受影响。方法实现了不同极性有机物的同时萃取、同时检测。在10~250μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数R2>0.9978,检出限<1.0μg/L。不同基质、不同浓度的加标回收率在88%~107%之间;相对标准偏差在3.6%~9.7%之间。 %K 不同极性农药 %K 膜萃取 %K 超声洗脱 %K 原位衍生 %K 气相色谱-负化学源质谱 %U http://210.14.121.5:8080/fxhx/CN/abstract/abstract13522.htm