高效液相色谱测定地下水、土壤及粪便中4种磺胺类抗生素

应用固相微萃取盘结合高效液相色谱方法，建立了地下水、土壤及粪便中4种常用磺胺类兽药抗生素的检测方法。考察了洗脱液、萃取膜种类对地下水中磺胺类抗生素回收率的影响，确定了最佳富集条件：甲醇与1.0%甲酸溶液的混合液作为洗脱液，HLB（二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮聚合物）膜作为萃取膜；考察了不同前处理方法对于土壤、粪便中磺胺类抗生素回收率的影响，确定了最佳提取条件：1.0g土壤（粪便）加10mL提取液（0.1%甲酸-甲醇，7：3，V/V）重复提取两次。实验表明，利用甲醇与1.0%甲酸的混合液作为标准溶液的基体或测试样品的基体，4种磺胺类抗生素的响应值是纯甲醇的8-10倍。在最佳测试条件下，4种磺胺类抗生素在0.005-10.0mg/L范围内呈良好的线性关系，线性相关系数均大于0.9999；磺胺噻唑（ST）、磺胺甲基嘧啶（SM）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）和磺胺甲恶唑（SMX）的检出限分别为1.08，3.56，4.63和1.84ng/L（S/N=3）；其中固相微萃取盘对于地下水样的富集倍数为4000倍；7次平行测定的相对标准偏差为0.1%-0.4%。对实际样品的加标回收率为69.8%-117.6%。