%0 Journal Article %T 高效液相色谱测定地下水、土壤及粪便中4种磺胺类抗生素 %A 周爱霞 %A 苏小四 %A 高松 %A 张玉玲 %A 林学钰 %A 张兰英 %A 安永磊 %J 分析化学 %P 397-402 %D 2014 %R 10.3724/SP.J.1096.2014.30676 %X 应用固相微萃取盘结合高效液相色谱方法,建立了地下水、土壤及粪便中4种常用磺胺类兽药抗生素的检测方法。考察了洗脱液、萃取膜种类对地下水中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳富集条件:甲醇与1.0%甲酸溶液的混合液作为洗脱液,HLB(二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮聚合物)膜作为萃取膜;考察了不同前处理方法对于土壤、粪便中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳提取条件:1.0g土壤(粪便)加10mL提取液(0.1%甲酸-甲醇,7:3,V/V)重复提取两次。实验表明,利用甲醇与1.0%甲酸的混合液作为标准溶液的基体或测试样品的基体,4种磺胺类抗生素的响应值是纯甲醇的8-10倍。在最佳测试条件下,4种磺胺类抗生素在0.005-10.0mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999;磺胺噻唑(ST)、磺胺甲基嘧啶(SM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)和磺胺甲恶唑(SMX)的检出限分别为1.08,3.56,4.63和1.84ng/L(S/N=3);其中固相微萃取盘对于地下水样的富集倍数为4000倍;7次平行测定的相对标准偏差为0.1%-0.4%。对实际样品的加标回收率为69.8%-117.6%。 %K 高效液相色谱 %K 磺胺类抗生素 %K 地下水 %K 土壤 %K 粪便 %U http://210.14.121.5:8080/fxhx/CN/abstract/abstract13485.htm