Identification and Quantification of Aldehydes in Mezcal by Solid Phase Microextraction with On-fiber Derivatization - Gas Cromatography

Se aplicó un método por microextracción en fase sólida (MEFS) con derivatización en fibra seguida de cromatografía de gases con detector de ionización de flama para la determinación de aldehídos en mezcal. El agente derivatizante o-(2,3,4,5,6-pentafluorobencil) hydroxylamina (PFBHA) se adsorbió previamente en la fibra de Polydimetilsiloxano/divinil benceno (PDMS/DVB, 65 m) para MEFS y posteriormente se expuso al headspace de un vial que contenía la muestra de mezcal. Los aldehídos reaccionaron selectivamente con el agente derivatizante (PFBHA), y las oximas formadas fueron desorbidas en el puerto de inyección del cromatógrafo de gases. La identificación de los compuestos se realizó comparando los tiempos de retención de estándares con los obtenidos de las muestras y la confirmación de éstos se hizo utilizando espectrometría de masas. Con este procedimiento se analizaron 13 muestras de mezcal joven de diferentes variedades de agave. Las curvas de calibración para acetaldehído y furfural mostraron buena linealidad (r2 > 0.99) en el rango de concentraciones estudiado, 1-9 g/mL para acetaldehído y 0.5-1 g/mL para furfural en la muestra de mezcal diluida. Se obtuvo buena precisión para acetaldehído, CV <6.3% y furfural <10%. De acuerdo con los límites establecidos en la norma del tequila NOM-006- SCFI-2005, todas las muestras analizadas mostraron concentraciones de acetaldehído dentro de estos límites y solo 2 muestras presentaron valores fuera de límite para furfural.