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OALib Journal期刊
ISSN: 2333-9721
费用：99美元
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亚临界1,1,1,2-四氟乙烷萃取-气相色谱-质谱法测定鱼肉中6种性激素残留
DOI: 10.3724/SP.J.1096.2013.30358, PP. 1487-1492
Keywords: 亚临界萃取,1,1,1,2-四氟乙烷,性激素,气相色谱-质谱,残留分析
Abstract:
利用亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技术,建立了鱼肉中6种性激素残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品中的药物经过亚临界R134a萃取后,先进行冷冻过滤去脂,然后通过C18和NH2固相萃取小柱净化,最后经七氟丁酸酐衍生后,采用GC-MS进行定性与定量分析。本实验确定了亚临界R134a萃取6种性激素的最佳条件为:萃取压力4MPa,萃取温度30℃,夹带剂用量6mL。在此条件下,6种性激素在5~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.2~1μg/kg(S/N=3)。在3种浓度添加水平(1,5和10μg/kg)下,6种激素的平均回收率为70.5%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~12.5%。采用本方法进行实际样品检测时,在一份罗非鱼样品中检出己烯雌酚残留,残留量为14.6μg/kg。
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