高效液相色谱法测定小麦面粉中吡蚜酮残留量

目的 采用固相萃取技术净化小麦面粉样品, 建立以反相高效液相色谱法分离、紫外检测器测定的小麦面粉中吡蚜酮残留量分析方法。方法 试样用乙腈-氨水溶液涡旋振荡提取, 二氯甲烷萃取, 浓缩后, 采用SPE-C18固相萃取柱净化, 用液相色谱法, 以C18色谱柱为分离柱, 以乙腈-水为流动相, 在299 nm波长下检测, 外标法定量。结果 在质量浓度0.01～5.0 μg/mL范围内, 吡蚜酮的峰面积与其浓度的线性关系良好, 标准曲线方程为Y=193.21X-1.6338, 相关系数为0.9999, 在选定的仪器条件下, 吡蚜酮最小检出量为2×10-11 g, 分别在0.01、0.10、1.00 mg/kg 3个添加水平进行添加回收试验, 平均回收率为86.9%～100.9%, 添加回收率试验表明, 小麦面粉中吡蚜酮的最低检出浓度为0.01 mg/kg。结论 该方法检测灵敏度高, 线性范围宽, 准确度和精密度满足农药残留检测需要, 适用于小麦面粉中吡蚜酮残留量检测