高效液相色谱法测定烧烤制品中5种杂环胺的含量

目的 建立高效液相色谱法检测烧烤制品中5种杂环胺(heterocyclic aromatic amines, HAAs)含量的方法。方法 样品经乙酸乙酯、三乙胺、氨水提取, 丙基磺酸(propanesulfonic acid, PRS)和C18固相萃取小柱净化, 采用TSK-gel ODS-80TM色谱柱分析, 以乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH=3.4)为流动相进行梯度洗脱, 紫外-荧光检测器的串联方式检测杂环胺含量。结果 2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶(2-amino-1-methyl-6-phenylimidazo(4,5-b)pyridine, PhIP)、9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(9H-pyrido[4,3-b]indole, Norharman)、1-甲基-9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(1-methyl-9H-pyrido[4,3-b]indol, Harman)、2-氨基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(2-amine-9H-pyrido[2,3-b]indol, AaC)在0.1~500 μg/L范围呈良好的线性关系, 2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(2-amino-3-methylimidazo(4,5-f)quinoline, IQ)在0.1~1000 μg/L范围呈良好的线性关系, 相关系数r2均大于99.3%, 加标回收率为74.06%~93.77% (n=6), 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.41%~5.93% (n=6)。结论 该方法简便快速、结果准确、灵敏度高, 适合于肉制品中的杂环胺含量的检测。通过检测结果可知不同原料中5种杂环胺含量不同, 相同原料烧烤条件不同, 产生的杂环胺含量也不相同