养殖水中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、 隐色结晶紫、亚甲基蓝残留量的测定

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱同时测定养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物和亚甲基蓝残留量的方法。方法 将水样用盐酸羟胺-对甲苯磺酸溶液和乙腈提取, 二氯甲烷萃取2次后浓缩, 用1 mL乙腈-5 mmol/L乙酸铵(1:1, V:V)定容。以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(85:15, V:V)混合溶液为流动相进行色谱分离, 然后进入串联质谱仪, 选用电喷雾离子源, 在正离子、多反应监测扫描模式下进行定性, 孔雀石绿和结晶紫通过内标法定量, 亚甲基蓝通过外标法定量。结果 在优化条件下, 孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫在0.025~0.600 ng/mL浓度范围内, 亚甲基蓝在0.05~1 ng/mL浓度范围内均满足线性关系, 相关系数r＞0.99, 方法检出限为0.2 ng/mL。加标浓度在0.2~2.0 ng/mL时, 孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫和亚甲基蓝的平均回收率均在70%~110%之间, 相对标准偏差均在10%以内。结论 该方法简单快速、灵敏度高、前处理成本低、重现性好、回收率高, 适用于同时检测养殖水体中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亚甲基蓝残留量