超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及定量分析减肥类保健品中20种非法添加药物

目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查及定量分析减肥类保健品中常见20种非法添加药物。方法 保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取, 然后使用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行测定, 采用全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS2)扫描模式。通过比较样品与标准品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱, 确定样品中是否掺杂了减肥药物, 并对阳性样品进行定量分析。结果 建立的Q-Orbitrap方法简便快捷、定性能力强, 非常适合高通量非法添加筛查。20种减肥药物在0.1～300 ng/mL范围内具有良好的线性, 线性相关系数均大于0.995, 各类药物的检出限为0.03～10 ng/mL, 回收率为78.5%～98.6%, 相对标准偏差为2.11%～9.21%。结论 该方法操作简单, 分析时间短, 灵敏度高, 准确可靠, 为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新的手段