液相色谱-串联质谱法测定牛奶中地塞米松残留量的不确定度评定

目的 评定液相色谱-串联质谱法测定牛奶中地塞米松残留量的不确定度。方法 样品经过固相萃取柱净化处理后, 经色谱柱分离, 流动相等度洗脱, 多反应监测模式进行检测。依据JJF10591.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 考察称量、标准溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性等主要因素引入的不确定度, 并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果 当牛奶中地塞米松添加量为3.67 μg/kg时, 在95%的置信区间下, 其扩展不确定度为0.198 μg/kg(k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源于曲线拟合、测量的重复性。结论 该方法准确可靠, 适用于液相色谱-串联质谱法测定牛奶中地塞米松残留量的不确定度评定, 对检测结果准确度的提高具有指导意义