超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素的残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素的残留量。方法 样品经甲醇-水溶液提取, 二氯甲烷去除脂肪等杂质, 经Strata-X-C SPE小柱净化, ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离, 以乙腈和0.1 %甲酸-水(V:V)作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源在多反应监测模式下进行测定, 以外标法定量。结果 万古霉素和去甲万古霉素在4~5000 μg/L浓度范围内线性关系良好, 相关系数(r2)均大于0.99。方法检出限分别为0.5 μg/kg和0.8 μg/kg。在5、20和50 μg/kg 3个水平上的加标回收率为77.2 %~90.2 %, 相对标准偏差均小于10 %。结论 该方法准确灵敏, 适用于动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定