全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的金刚烷胺和利巴韦林

目的 建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林含量的分析方法。方法 样品加入同位素内标后用三氯乙酸和乙酸铵缓冲液提取, 经PBA/PCX复合固相萃取柱净化后, 用Acquity UPLC? HSS T3柱(3.0 mm×150 mm, 1.8 μm)分离, 以乙腈和0.2%甲酸作为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾正离子模式(ESI+)电离, 多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测。结果 金刚烷胺在0.2~10 ng/mL范围内线性关系良好, 方法的检出限为(S/N=3)0.02 μg/kg, 在0.6、2.4和12 μg/kg添加水平的平均回收率分别为92.2%、99.2%和99.2%, 相对标准偏差(n=6)为6.2%、4.3%和1.5%。利巴韦林在1.0~50 ng/mL范围内线性关系良好, 方法的检出限为(S/N=3)0.1 μg/kg, 在3.0、12和60 μg/kg添加水平的平均回收率分别为99.0%、97.5%和97.2%, 相对标准偏差(n=6)为4.9%、2.8%和1.4%。结论 该方法简单、灵敏、准确可靠, 适用于鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林含量的同时测定