差示扫描量热法和质量平衡法测定林丹的纯度

目的 通过差示扫描量热法(differential scanning calorimetry, DSC)和质量平衡法(mass balance, MB)2种不同方法对林丹(?-丙体六六六)纯度标准物质进行纯度分析的研究。方法 基于Van’t Hoff原理, 即物质的熔融曲线来算出杂质含量, 利用DSC法对林丹进行纯度分析; 采用气相色谱面积归一化法测量林丹的主成分纯度值, 顶空-气相色谱法测量溶剂残留, 卡尔费休测定水分和灼烧法测定灼烧残渣来最终确定林丹纯度。 结果 DSC法测定林丹纯度为99.92%, 不确定度为0.05%, 质量平衡法测得林丹纯度为99.74%, 不确定度为0.02%。结论 2种不同原理的方法对林丹纯度的测量有较好的一致性。DSC法方法简单, 可操作性强, 所需样品量较小, 对仪器精度要求较高, 相对不确定度较大。质量平衡法适用于所有有机纯物质的纯度分析, 考察因素较多, 分析较全面, 且不确定度相对较小, 方法准确度高