QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定吡虫啉在花椰菜和土壤中的残留

目的 建立测定花椰菜和土壤中吡虫啉残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法, 通过田间试验研究吡虫啉在花椰菜中的残留及消解动态。方法 样品经乙腈涡旋提取15 min, 上清液加入含PSA+C18填料的小离心管中, 涡旋、离心净化后, 采用UPLC-MS/MS测定。同时测定不同采样时间的田间的花椰菜和土壤中的吡虫啉残留。结果 在0.005~0.5 mg/L范围内, 吡虫啉的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系, 相关系数r2=0.9999; 方法检出限(limit of detection, LOD)为0.001 mg/kg (S/N=3), 定量限(limit of quantification, LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下, 吡虫啉在花椰菜中的回收率为83%~97%, 相对标准偏差为0.9%~4.5%; 吡虫啉在土壤中的回收率为80%~110%, 相对标准偏差为4.7%~10.9%。吡虫啉在花椰菜上的半衰期为2.6 d; 在土壤中的半衰期为13.6~16.9 d; 20%吡虫啉可溶性液剂分别按照有效成分30、45 g a.i./hm2剂量于花椰生长期施药, 施药2~3次, 施药间隔期为7 d, 距最后一次施药后3、7、14 d采样测定, 吡虫啉在花椰菜上残留量为<0.01~0.433 mg/kg, 均小于欧盟规定的最大残留限量0.5 mg/kg。结论 在花椰菜上使用吡虫啉, 有效剂量为30 g a.i./hm2, 施药2次时, 不会造成其在花椰菜中残留超标的风险