气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱法测定奶粉中 孕酮δ13C值

目的 基于高效液相色谱纯化分离, 应用气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱法(gas chromatography-combustion-isotope ratio mass spectrometry, GC-C-IRMS)建立奶粉中测定孕酮激素碳同位素比值的方法, 以气相色谱-质谱法提供定量支持。方法 样品经水溶解和乙腈提取, 经乙腈饱和的正己烷除脂肪和过C18固相萃取柱净化, 经高效液相色谱纯化、浓缩后进行GC-C-IRMS检测。结果 外源性孕酮δ13C平均值为-32.297‰, 内源性孕酮δ13C平均值为-21.387‰, 方法回收率为52.9%, 检出限为22.7 μg/kg, 相对标准偏差小于5%(n=6)。结论 内源性和外源性孕酮δ13C值有显著性差异, 本方法可以区分内外源性孕酮。但由于方法局限性, 只能检测孕酮大于22.7 μg/kg的样品