同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中5种硝基呋喃代谢物

目的 建立了贝类产品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和硝夫索尔代谢物的同位素稀释液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。方法 样品中加入同位素内标，经盐酸水解及邻硝基苯甲醛衍生，调节pH为7.2±0.2，乙酸乙酯提取，氮吹浓缩，正己烷去脂净化，色谱柱分离，电喷雾电离（ESI）正负离子多反应(MRM)模式检测，同位素内标稀释法定量。结果 5种硝基呋喃代谢物的方法定量限为0.1 μg/kg～0.2 μg/kg；方法的线性范围为0.2 μg/kg～20 μg/kg；相关系数均大于0.999；方法平均回收率为88.7％～106.7%，相对标准偏差为3.9%～13.7%。应用该方法对280份贝类产品进行检测，其中45份样品中检出了含量较低的氨基脲（SEM），范围值在0.21 μg/kg～1.86 μg/kg。结论 方法灵敏准确，适合贝类产品中硝基呋喃代谢物的检测