超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物及其制品中11种真菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物及其制品中11种常见真菌毒素的分析方法。方法 样品采用70%的甲醇水溶液超声提取, 经多功能净化柱净化, Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱分离, 以0.2%氨水溶液和乙腈流动相梯度洗脱, 利用串联三重四极杆质谱多反应模式, 负离子监测方式检测, 并采用内标法和外标法结合定量。结果 11种真菌毒素在相应范围内线性关系良好, 相关系数均大于等于0.997, 通过低、中、高3个浓度进行加标回收实验, 加标回收率范围为65.4%~108.2%, 相对标准偏差(RSD)范围为0.68%~9.25%, 检出限范围为0.02~0.10 μg/kg, 定量限范围为0.15~2.0 μg/kg, 通过真菌毒素质控样的测定, 检测值在参考值允许范围内。结论 该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、样品前处理操作便捷和检测速度快的优点, 适用于谷物及其制品中11种真菌毒素的检测