气相色谱-质谱法测定水体中乙酰甲胺磷和 甲胺磷残留量

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)同时检测乙酰甲胺磷和甲胺磷的残留量。方法 通过正交试验优化并确定升温程序参数, 利用液液萃取方法从水中提取乙酰甲胺磷及甲胺磷后, 采用基质匹配标准溶液对两种农药的回收率进行校准。结果 升温程序应采用一阶程序升温, 初始温度为95 ℃, 升温速度为10 ℃/min, 末温为280 ℃; 进样口采用惰性衬管; 添加水平为0.1~1 mg/L时, 回收率在80.3%~110.5%之间, 相对标准偏差在5.5%~6.5%之间。乙酰甲胺磷和甲胺磷在用纯溶剂(丙酮)和空白基质配制0.01~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好(r2>0.999), 乙酰甲胺磷和甲胺磷的检出限分别为0.02 mg/L、0.008 mg/L, 定量检测分别为0.066 mg/L、0.027 mg/L。结论 该方法的精密性、重复性和稳定性良好, 可适用于乙酰甲胺磷和甲胺磷残留量的检测