前处理对液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C含量的影响

目的 研究液相色谱操作条件、标准溶液配制及保存、样品提取等前处理对液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C含量的影响。方法 测定不同流动相下维生素C峰面积及保留时间; 比较不同酸性溶液配制的标准溶液保存一定时间后峰面积的变化; 用不同浓度的乙酸溶液作为提取液, 在不同水浴温度、超声时间下对奶粉样品进行提取, 测定其峰面积。结果 样品溶液在0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=3.0)甲醇流动相下, 经TechMate ST-C18色谱柱分离, 在245 nm条件下进行检测, 可获得较大的响应值及合适的保留时间。维生素C的最佳提取条件为: 提取液为1%乙酸溶液、水浴温度不宜超过20 ℃、提取时超声时间为20 min。采用确定的条件对婴幼儿配方奶粉中维生素C含量进行测定, 维生素C在1~100 mg/L范围内线性良好, r2大于0.999。加标回收率在76.5%~91.4%之间, RSD在5%以下。结论 本研究建立的前处理方法能够满足维生素C的测定要求