高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中甲醛残留

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定婴幼儿乳粉中甲醛残留量的分析方法。方法 婴幼儿乳粉中的甲醛通过2,4-二硝基苯肼-乙酸钠缓冲溶液衍生得到甲醛-2,4-二硝基苯腙化合物, 经过色谱柱BEH C18 (2.1 mm×50 mm, 1.7 μm)分离, 以0.1%甲酸水溶液:乙腈=3:7(V:V)为流动相进行等度洗脱, 柱温40 ℃, 流速0.4 mL/min, 多反应模式监测, 外标法定量。结果 甲醛衍生物在0.1~1000 μg/L内线性关系良好且相关系数(r2)大于0.99。方法检出限和定量限分别为0.3 μg/kg 和1.0 μg/kg, 在2.5、5.0、10 mg/kg水平添加下婴幼儿乳粉中甲醛衍生物的平均加标回收率为87.9%~92.7%, 相对标准偏差小于2.7%(n=6)。结论 该方法具有快速简便、准确度好、灵敏度高等特点, 适用于婴幼儿乳粉体系中甲醛的测定